9.9 LA LIOFILIZZAZIONE La è una particolare tecnica di essiccamento che, per gli elevati costi operativi, viene impiegata soprattutto per prodotti alimentari (frutta e ortaggi), dietetici e farmaceutici, di elevato valore commerciale. Il processo avviene in tre stadi: il raffreddamento, l’essiccamento primario e l’essiccamento secondario. Nella fase di raffreddamento il solido da essiccare viene portato rapidamente a temperature comprese tra –10°C e –35°C, ben al di sotto del punto triplo dell’acqua (T = 0,098°C). In queste condizioni parte dell’acqua solidifica formando cristalli di ghiaccio di piccole dimensioni. Quelli all’interno delle cellule non hanno così la possibilità di ingrossarsi danneggiando le cellule stesse. Una frazione minore dell’acqua, in particolare l’acqua legata di adsorbimento, non solidifica ma si mantiene in una condizione dovuta alla elevata viscosità determinata dalla bassa temperatura. Si passa, quindi, alla fase di essiccamento primario, portando il sistema sotto vuoto, a pressioni comprese tra 20 Pa e 250 Pa, inferiori a quella del punto triplo (P = 612 Pa). Il ghiaccio in queste condizioni può sublimare passando direttamente in fase vapore (vedi § 7.1.1). Il passaggio di stato richiede un calore latente di circa 2840 kJ/kg, che spesso viene fornito per conduzione, ponendo il solido su ripiani scaldati. Particolare cura deve essere rivolta, in questa fase, ad evitare che il calore fornito faccia raggiungere la temperatura di fusione del ghiaccio alla quale potrebbero verificarsi danni al prodotto finale per deformazioni strutturali, per reazioni chimiche o biochimiche o cambiamenti di colore. Infine, quando tutto il ghiaccio è sublimato, si passa alla fase di essiccamento secondario, in cui si rimuove l’acqua non solidificata nella fase di raffreddamento. Anche in questa fase si opera sotto vuoto e, ancora una volta, il calore fornito e la temperatura del prodotto sono vincolati al tipo di materiale. Per esempio, per materiali termodegradabili, la temperatura si mantiene relativamente bassa, non oltre 10°C. Per vaccini e altri prodotti farmaceutici si richiedono temperature fino a –20°C, mentre altri materiali non termodegradabili possono essere lavorati a 50°C. liofilizzazione vetrosa 9.10 IL CONTROLLO NEGLI IMPIANTI DI ESSICCAMENTO L’essiccamento è una operazione in cui viene consumata una notevole quantità di energia. In questi casi il controllo di processo assume una importanza ancora maggiore proprio per la possibilità di notevoli perdite economiche nel caso di errata gestione dell’impianto. I sistemi di controllo per questo tipo di impianto fanno riferimento alla qualità del prodotto, ed in particolare alla sua umidità.